介紹了氣相色譜的工作原理以及基本操作,并以檢測(cè)空氣中苯含量為例說明了氣相色譜的檢測(cè)過程。 關(guān)鍵詞：氣相色譜；工作原理；基本操作;苯含量
　　氣相色譜（Gc作為色譜技術(shù)的一個(gè)重要組成 部分已有50多年的發(fā)展歷史，是一種十分成熟且 應(yīng)用極為廣泛的復(fù)雜混合物的分離分析方法。
　　原理
　　是一種分離技術(shù),利用物質(zhì)的沸點(diǎn)、極性 及吸附性質(zhì)的差異來實(shí)現(xiàn)混合物的分離。氣相色譜儀用氣 體作流動(dòng)相,即載氣,一般為惰性氣體,載氣的主要 作用是將樣品帶入GC系統(tǒng)進(jìn)行分離,其本身對(duì)分 離結(jié)果影響很小。GC通常以表面積大且具有一定 活性的吸附劑作為固定相。當(dāng)多組分混合樣品進(jìn)入 色譜柱后，由于各組分的沸點(diǎn)、極性或吸附性能不 同,毎種組分都會(huì)在流動(dòng)相和固定相之間形成分配 /吸附平衡,由于載氣的流動(dòng)性,使各組分在運(yùn)動(dòng)中 反復(fù)多次進(jìn)行分配/吸附，結(jié)果載氣中分配濃度大 的組分先流出色譜柱，固定相中分配濃度大的后流 出。組分流出色譜柱后隨即進(jìn)入檢測(cè)器,檢測(cè)器將 各組分轉(zhuǎn)換成與該組分濃度大小成正比例的電信 號(hào)。當(dāng)這些信號(hào)被記錄下來時(shí)就是色譜圖,其包含 有全部原始信息/1。
　　基本操作
　　目前GC儀型號(hào)繁多，但其基本結(jié)構(gòu)是相似 的，即由氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、柱系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)、數(shù) 據(jù)處理系統(tǒng)、控制系統(tǒng)等幾部分組成。
　　氣路系統(tǒng)。氣源（高壓鋼瓶或氣體發(fā)生器 為GC儀提供載氣和輔助氣，GC對(duì)各種氣體的純 度要求較高,一般要達(dá)到99.999%。這是因?yàn)闅怏w中 的雜質(zhì)會(huì)使檢測(cè)器的噪聲增大,還可能對(duì)色譜柱性 能有影響,甚至污染檢測(cè)器。因此常在氣源與儀器 之間連接氣體凈化裝置。GC儀的氣路控制系統(tǒng)好 壞直接影響分析重現(xiàn)性,如果控制不，就會(huì)造 成保留時(shí)間不重現(xiàn)而影響分析結(jié)果。在實(shí)際操作 中,氣路系統(tǒng)zui常出現(xiàn)的問題是泄漏，輕則影響正 常分析工作,重則造成安全事故,所以應(yīng)注意經(jīng)常 檢漏。
　　進(jìn)樣系統(tǒng)。GC進(jìn)樣系統(tǒng)主要包括兩部分: 一是引入裝置,如注射器和自動(dòng)進(jìn)樣器;二是汽化 室,也就是進(jìn)樣口。要獲得準(zhǔn)確的GC分析結(jié)果,首 先要將一定量的樣品引入色譜系統(tǒng)，并使之有效汽 化。然后用載氣將其帶入色譜柱。對(duì)于汽化室應(yīng)注 意以下幾項(xiàng)技術(shù)指標(biāo):22.1操作溫度范圍：一般zui 高汽化溫度為350。C~420。C，而且汽化室還有程序 升溫功能。222載氣壓力和流量設(shè)定范圍:一般載 氣壓力范圍為0~100psi，流量范圍在 0~200mL/min之間。223死體積：常見汽化室死體 積為02~1mL。224惰性：汽化室內(nèi)壁應(yīng)有足夠的惰 性,不對(duì)樣品具有吸附作用、化學(xué)反應(yīng)或?qū)悠返?分解有催化作用。22.5隔墊吹掃功能：進(jìn)樣隔墊一 般為硅膠制成，不可避免地含有一些殘留溶劑或低 分子齊聚物。而且在汽化室高溫影響下,硅膠會(huì)發(fā) 生部分降解。這些雜質(zhì)如果進(jìn)入色譜柱就可能出現(xiàn) 雜質(zhì)峰,影響分析結(jié)果。隔墊吹掃能有效地消除這 一現(xiàn)象。22.6對(duì)于毛細(xì)管柱進(jìn)樣口，還應(yīng)設(shè)定分流 比:常用分流比為20~200：　　         柱系統(tǒng)。GC儀的柱系統(tǒng)包括柱箱、色譜柱， 及色譜柱與進(jìn)樣口和檢測(cè)器的接頭。柱箱主要關(guān)系 到能否安裝多根色譜柱,以及操作是否方便,其控 溫參數(shù)也差別不大,多階程序升溫設(shè)計(jì)完滿足 優(yōu)化分離的需要。色譜柱是色譜分離zui重要的組成 部分,其選擇必須要看具體的分析任務(wù)。下面介紹 幾個(gè)色譜柱操作中的注意事項(xiàng):23.1色譜柱的安 裝:色譜柱特別是毛細(xì)管柱在安裝時(shí)需注意三個(gè)問 題:*,先將密封墊套在柱頭,此時(shí)柱頭應(yīng)朝下,避 免密封墊碎屑進(jìn)入柱內(nèi)造成堵塞。將石墨墊套在柱 頭后,應(yīng)將柱頭截去1~2cm。第二柱端伸出密封墊 的長度應(yīng)嚴(yán)格按照說明書確定。第三,接頭不要擰 得太緊，以免將色譜柱壓裂或壓碎。23.2色譜柱的 維護(hù)：新安裝色譜柱后應(yīng)在進(jìn)樣前進(jìn)行重復(fù)老化， 直到基線穩(wěn)定為止。色譜柱使用一段后,柱內(nèi)會(huì)滯 留一些高沸點(diǎn)組分，這時(shí)基線會(huì)出現(xiàn)波動(dòng)或雜質(zhì) 峰,此時(shí)也應(yīng)對(duì)色譜柱進(jìn)行老化;新購置的色譜柱 一定要在分析樣品前先測(cè)試柱性能是否合格；暫時(shí)不用的色譜柱應(yīng)將柱兩端堵上，以免受到污染；毎次關(guān)機(jī)前都應(yīng)將柱箱溫度降到50。C以下,再關(guān)電源 和載氣。
　　檢測(cè)系統(tǒng)。氣相色譜儀對(duì)檢測(cè)器的要求就是高靈敏 度和高選擇性。檢測(cè)器的選擇要根據(jù)分析對(duì)象和目 的來確定,常用的檢測(cè)技術(shù)有多種,如：氫火焰離子化檢測(cè)器FID、熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）火焰光度檢測(cè)器FPD、電子俘獲檢測(cè)器（ECD）氮磷檢測(cè)器 （NPD）等。其中FID應(yīng)用。下面主要就FID 介紹幾項(xiàng)其操作中的注意事項(xiàng):2.4.1 FID雖是通用 型檢測(cè)器,但對(duì)有些物質(zhì)響應(yīng)值很小或無響應(yīng)。如 H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCL4等等。因此檢測(cè)這些物 質(zhì)時(shí)不能使用FID。2.42 FID是利用氫氣和空氣燃 燒所產(chǎn)生的火焰使被測(cè)物質(zhì)離子化的，故應(yīng)注意安 全問題。2.4.3 FID的靈敏度與氫氣、空氣和氮?dú)獾谋壤兄苯雨P(guān)系。一般三者比例接近1:10:1。2.4.4 為防止檢測(cè)器被污染，檢測(cè)器溫度設(shè)置不應(yīng)低于色 譜柱實(shí)際工作的zui高溫度。一旦檢測(cè)器被污染,輕 則靈敏度下降、噪聲增大,重則點(diǎn)不著火。消除污染 的辦法主要是清洗噴嘴表面和氣路管道
　　數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)和控制系統(tǒng)。 分離效果的好 壞、檢測(cè)器性能如何,都要通過數(shù)據(jù)反映出來;分離 優(yōu)化、方法的開發(fā)都要以數(shù)據(jù)為依據(jù);分析結(jié)果也 必須用數(shù)據(jù)來表示。因此數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)是GC分析 *的部分。而控制系統(tǒng)一般都置于主機(jī)上， 如溫度控制、氣體流量控制和檢測(cè)器控制等。 3 GC檢測(cè)空氣中苯含量 下面以檢測(cè)空氣中苯含量為例,介紹一下GC 的具體應(yīng)用。
　　打開氮?dú)怃撈靠傞y門,氫氣、空氣發(fā)生器的 電源開關(guān),打開凈化器上的氮?dú)忾_關(guān),調(diào)整輸出壓 力穩(wěn)定在0.4MPa左右。
　　注意觀察色譜儀載氣的柱前壓上升并穩(wěn)定 大約5分鐘后,打開色譜儀的電源開關(guān)。
　　苯分析的色譜條件設(shè)置：采用恒溫檢測(cè)法： 柱箱:90^；進(jìn)樣器：150^；檢測(cè)器：150。C。
　　點(diǎn)火：待檢測(cè)器溫度升到150。C后,打開凈 化器上的氫氣、空氣開關(guān)。觀察色譜儀上的氫氣和 空氣壓力表分別穩(wěn)定在0.05MPa和0.1MPa左右。 按住點(diǎn)火開關(guān)大約5秒鐘點(diǎn)火。觀察色譜工作站如 果基線在點(diǎn)火后電壓值明顯高于點(diǎn)火之前說明已 經(jīng)點(diǎn)著，如果電壓值無變化則沒有點(diǎn)著，應(yīng)重新點(diǎn) 火。
　　引進(jìn)模板：當(dāng)確定火已點(diǎn)著后,打開一個(gè)新 文件并引進(jìn)分析苯的模板。所謂模板,就是一個(gè)正 比例的標(biāo)準(zhǔn)曲線，X軸為峰面積，Y軸為苯濃度。
　　引入樣品：被采集到的樣品經(jīng)由熱解析后 被注入色譜儀中。如果采用手動(dòng)進(jìn)樣,要特別注意 進(jìn)樣時(shí)應(yīng)“穩(wěn)、準(zhǔn)、快“，且進(jìn)樣要充分，盡量避免進(jìn)樣 過程對(duì)分析結(jié)果造成影響。
　　分析樣品：當(dāng)樣品被成功注入色譜儀后，馬 上按下控制面板上的開始按鈕,工作站會(huì)自動(dòng)進(jìn)行 檢測(cè)，直至所要分析的苯的色譜峰*顯示在工作 站中,便可停止檢測(cè)。由于工作站直接生成峰面積 值,再根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線比例關(guān)系就能計(jì)算出樣品中苯 的濃度值。
　　關(guān)機(jī)程序:首先關(guān)閉氫氣和空氣氣源,使氫 火焰檢測(cè)器滅火。在氫火焰熄滅后再將柱箱的初始 溫度、檢測(cè)器溫度及進(jìn)樣器溫度設(shè)置為室溫,待溫 度降至設(shè)置溫度后,關(guān)閉色譜儀電源。zui后再關(guān)閉 氮?dú)狻?br />　　目前GC作為一種極為重要的儀器分析方法， 已經(jīng)取得了長足的發(fā)展,在對(duì)復(fù)雜樣品、多組分混 合物的分析中優(yōu)勢(shì)明顯,在各行各業(yè)中均發(fā)揮著重 要作用。然而我們?cè)趶?qiáng)調(diào)GC重要性的同時(shí)，也要看 到其局限性,那就是定性鑒定能力弱。比如對(duì)膠粘 劑中鄰二甲苯、間二甲苯、對(duì)二甲苯三個(gè)異構(gòu)體的 分析,用GC可將其*分離并準(zhǔn)確定量,但是要對(duì) 三個(gè)色譜峰進(jìn)行定性’就還需要與標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)照， 否則就很難準(zhǔn)確區(qū)分三個(gè)異構(gòu)體。總而言之,任何 一種技術(shù)都不是的，只有把多種技術(shù)聯(lián)用,各 取所長，才能把分析工作做的更好。