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Technical articles氣相色譜小知識點擊次數：313發布時間：2009-11-4A所有組分峰變小可能原因建議措施1進樣針缺陷使用新針或無缺陷的針2進樣后漏夜判斷漏夜點，維修之3MAEUP過大：分流比過大調整氣體流速和分流比4分析物質分子量過大，底揮發樣品時提高INJ。OVEN（主要柱子的zui高使樣品的汽化溫度過低，或柱溫度低用溫度）5NPD被污染物（二氧化硅）覆蓋更換銣珠6NPD溫度過高（使用或環境溫度），氣體不純更換銣珠：避免高溫使用7不分流進樣，分流閥關閉快：初始OVEN溫高8檢測器與樣品不...
1、過濾流動相，根據需要選擇不同的濾膜。2、對抽濾后的流動相進行超聲脫氣10-20分鐘。3、打開液相色譜儀工作站（包括計算機軟件和色譜儀），連接好流動相管道，連接檢測系統。4、進入HPLC控制界面主菜單，點擊manual，進入手動菜單。5、有一段時間沒用，或者換了新的流動相，需要先沖洗泵和進樣閥。沖洗泵，直接在泵的出水口，用針頭抽取。沖洗進樣閥，需要在manual菜單下，先點擊purge，再點擊start，沖洗時速度不要超過10ml/min。6、調節流量，初次使用新的流動相，...
本標準適用于焦化產品的三混甲酚、間對甲酚中苯酚、鄰甲酚、間甲酚和對甲酚等組分的測定。本測定方法使用PBOB液晶作固定液，少量磷酸為減尾劑，白色405硅烷化載體配制的固定相，試樣不需轉化處理，直接進樣，分離、分析甲酚異構件等組分。測量各組分的峰面積，按面積歸一化法計算各組分的百分含量。一、儀器和試劑1．儀器和試劑色譜儀：具有以下技術特性的任何色譜儀（1）氫火焰離子化檢測器：敏感度優于10-9克/秒（苯）。（2）記錄器：量程為0～1、0～5、0～10毫伏均可。（3）色譜柱：柱長2...
色譜方法常用于樣品的凈化和測量，以前較多采用填充柱氣相色譜法（GC），現在則越來越多地使用毛細管氣相色譜法（GC）和液相色譜法（HPLC），尤其在定性分析的氣相色譜/質譜法（GC/MS）中，毛細管柱技術占優勢。電子捕獲檢測器（ECD）、火焰光度檢測器（FPD）、氮磷檢測器（NPD）是zui常用的農藥殘留量分析的氣相色譜檢測器，質譜檢測器（MSD）則是zui通用和靈敏的檢測器。各種進樣方式，如分流、不分流、冷柱上進樣技術和程序升溫汽化進樣技術都已應用于農藥殘留物分析。近年來，隨...
1、色譜峰（peak）——組分流經檢測器時響應的連續信號產生的曲線。正常色譜峰近似于對稱形正態分布曲線（高斯Gauss曲線）。不對稱色譜峰有兩種：前延峰（leadingpeak）和拖尾峰（tailingpeak）。前者少見2、色譜圖（chromatogram）——樣品流經色譜柱和檢測器，所得到的信號-時間曲線，又稱色譜流出曲線（elutionprofile）。3、基線（baseline）——經流動相沖洗，柱與流動相達到平衡后，檢測器測出一段時間的流出曲線。一般應平行于時間軸。...
1、試劑首先必須是色譜級的。2、脫氣：由于流動相中含有微量的空氣，經泵的壓力左右，會在流通池里產生氣泡，這對分析產生一定的影響，如噪音增大，甚至于掩蓋信號峰，因此，流動相在使用前必須經超聲脫氣20min以上。3、過濾：由于流動相里面有微小的顆粒雜質，如不經過過濾，會使單向閥堵塞，從而產生壓力波動。同時樣品溶液注入液相色譜儀之前也要采用0.45um的濾膜過濾，這一點很多操作人員不太注意，等到產生壓力波動又不知道什么原因產生的。4、在線過濾器必須埋于液面以下。5、液路中的軟管保持...
什么是氣相色譜本章介紹氣相色譜的功能和用途，以及色譜儀的基本結構。氣相色譜（GC）是一種把混合物分離成單個組分的實驗技術。它被用來對樣品組分進行鑒定和定量測定》：基子時間的差別進行分離和物理分離（比如蒸餾和類似的技術）不同，氣相色譜（GC）是基于時間差別的分離技術。將氣化的混合物或氣體通過含有某種物質的管，基于管中物質對不同化合物的保留性能不同而得到分離。這樣，就是基于時間的差別對化合物進行分離。樣品經過檢測器以后，被記錄的就是色譜圖（圖1）,每一個峰代表zui初混合樣品中不...
1、吹氦脫氣法使用在液體中比空氣溶解度低的氦氣，在0.1Mpa壓力下，以約60ml/min流速通入流動相10-15min以驅除溶解的氣體。此法使用于所有的溶劑，脫氣效果較好，但在國內因氦氣價格較貴，本法使用較少。2、加熱回流法此法的脫氣效果較好。3、抽真空脫氣法此時可使用微型真空泵，降壓至0.05-0.07MPa即可除區溶解的氣體。顯然使用水泵連接抽濾瓶和G4微孔玻璃漏斗可一起完成過濾機械雜質和脫氣的雙重任務。由于抽真空會引起混合溶劑組成的變化，故此法適用于單一溶劑體系脫氣。...
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